In the Plus-Que-Parfait, when forming a negative sentence with COD and COI pronouns, “ne…pas” surrounds the pronouns and the auxiliary verb. For example, “Je ne lui avais pas donné le livre” (I had not given him/her the book) or “Nous ne les leur avions pas envoyés” (We had not sent them to them). The past participle agrees with the COD pronoun.
Au plus-que-parfait, lorsqu’on forme une phrase négative avec des pronoms COD et COI, “ne…pas” encadre les pronoms et le verbe auxiliaire. Par exemple, “Je ne lui avais pas donné le livre” ou “Nous ne les leur avions pas envoyés”. Le participe passé s’accorde avec le pronom COD.